产品描述

       艾杰尔Durashell C18-AM 耐碱色谱柱是天津博纳艾杰尔科技基于新一代硅胶和键合技术，隆重推出Durashell C18-AM 色谱柱。首先它采用惰性处理技术制备的硅胶，可以在碱性流动相中保持稳定，与传统硅胶相比寿命显著改善；其次具有*的立体异构识别能力，适用于结构相似化合物的分离，尤其适用于药物中的多种杂质的同时分析。

• pH 使用范围宽(1.5-12.0)；

• 两次极性封尾，对极性化合物有*的分离能力；

• 特殊键合，具有*的立体异构体识别能力；

• 具有亲水性，可兼容100% 水的流动相。

性能指标

备注*：为了获得更佳的寿命和效果建议在较适用pH 范围使用：Durashell 系列较适用范围为2.0-10.0

艾杰尔Durashell C18-AM 耐碱色谱柱良好的批次重现性及寿命

       注射用tou孢拉定测试中，因使用了较高浓度的离子对试剂和缓冲液( 总浓度54 mM) 以及较高的pH(8.0)，导致很多色谱柱寿命短现象而Durashell C18-AM 则表现出优异的耐用性。

注射用tou孢拉定的含量测定和有关物质检查

Durashell C18-AM 用于注射用tou孢拉定含量测定色谱图

含量测定检测方法：

流动相：以含0.027 mol/L 辛烷磺酸钠的磷酸氢二na溶液( 磷酸调pH 至8.0)- 甲醇(75:25) 等度洗脱；

检测波长：206 nm；柱 温：30℃；进样量：10 μL；流 速：1.0 mL/min；

色 谱 柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 Å，4.6×250 mm。

有关物质测定

Durashell C18-AM 用于注射用tou孢拉定有关物质样品溶液测定图谱

有关物质检测方法：

流动相：水：甲醇：3.86% 醋酸钠溶液-4% 醋酸溶液(1564:400:30:6), 等度洗脱；

检测波长：254 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL；流 速：1.0 mL/min；

色 谱 柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 Å，4.6×250 mm。

注射用tou孢拉定样品有关物质结果：

1. 注射用tou孢拉定保留时间 6.7 分钟，柱效 9501，拖尾因子 0.939，tou孢氨苄峰、tou孢拉定峰和jing氨酸峰之间分离度均符合中国药典要求；

2. 有关物质检查中，共检出2 个主要杂质，各色谱峰间分离度均符合中国药典要求；

良好的批次重现性

使用寿命长

       采用含量检测的方法，使用添加了jing氨酸的样品连续进样，每进样80 针清洗一次色谱柱，并观察tou孢拉定保留时间、柱效和峰形的变化，以及jing氨酸与4 号未知杂质的分离情况，如果均未发生显著改变，则进行下一次测试。如此循环，总计进样280 针。

连续进样 280 针，保留时间、柱效、拖尾因子等均无明显变化。

       注射用tou孢拉定测试中，因使用了较高浓度的离子对试剂和缓冲液( 总浓度54 mM) 以及较高的pH(8.0)，导致很多色谱柱在*次测试中进样不到50 针就出现主峰保留和柱效下降、杂质分离度下降的现象。而Durashell C18-AM 则表现出优异的耐用性，进样1100 针后，仍有稳定的保留、良好的分离和较高的柱效。

EP 药典利培tong有关物质测试

按出峰顺序依次为杂质A、B、C、D、利培tong、杂质E

色谱柱：Durashell C18-AM；5 μm，100 Å；4.6×100 mm；

流动相A：称取乙酸铵5.0 g，加水1000 mL 溶解，0.45 μm 滤膜过滤。

流动相B：甲醇；流 速：1.5 mL/min； 波 长：260 nm；

柱 温：30℃； 进样量：10 μL；

梯 度：

USP lan索拉唑降解产物分离

Durashell C18-AM 色谱柱lan索拉唑原料降解产物有关物质HPLC 色谱图

色谱柱：Durashell C18-AM；5 μm，100 Å；4.6×250 mm；

波 长：285 nm； 柱 温：30℃；

流 速：1.5 mL/min； 进样量：40 μL；

流动相A：水

流动相B：乙腈: 水: 三乙胺(160:40:1)，用磷酸调节pH 7.0

梯 度：a奇霉素的检测及分离

       a奇霉素是一种大环内酯类抗生素，在2015 年版中国药典中规定对其可能含有的8 种杂质都需要进行分析。目前市场上能满足a奇霉素分析的色谱柱品种十分稀少，勉强能用的色谱柱又存在分离不稳定的问题。

       Durashell C18-AM Plus 经过严格的生产流程和质量检测控制，保证批次稳定性，每支色谱柱出厂前均以a奇霉素实际药物样品进行测试，保证客户收到的每个产品都达到更好的使用效果，是为a奇霉素的分析量身定制的一款色谱柱。

测试一：【有关物质】

图1. 中国药典中2015 年有关物质系统适用性测试标准图谱

图2. 博纳艾杰尔a奇霉素柱Durashell C18-AM Plus 有关物质系统适用性测试结果

液相条件：

色谱柱：5 μm，4.6×250 mm；

流动相A：缓冲溶液( 取 0.05mol/L 磷酸氢二jia溶液，用20% 的磷酸溶液调节pH 值至8.2): 乙腈 = 40:60

流动相B：甲醇

波 长：210 nm；

流 速：1 mL/min

柱 温：30℃；

进样量：50 μL；

梯度条件：

说明：以Durashell C18-AM Plus 分析a奇霉素及其有关物质时，对流动相A 的组成进行了调整，使用缓冲溶液：乙腈=40:60，使得a奇霉素的保留时间在规定的30-40 min 之间获得了更好的分离效果。最难分离的杂质I 和杂质J 的分离度达到1.9，大大超过了要求的1.2。

测试二：【含量测定】

液相条件：

色谱柱：5 μm，4.6×250 mm；

波 长：210 nm；

流 速：1 mL/min；

柱 温：30℃；

进样量：50 μL；

流动相：以磷酸盐缓冲液( 取0.05 mol/L 磷酸氢二jia溶液，用20% 磷酸溶液调节pH 值至8.2) : 乙腈= 45:55

结论：

       依照《中华人民共和国药典 二部》(2015 年版) 所要求的方法并加以优化对a奇霉素进行了分析测试，有关物质系统适应性测试各杂质的分离度均大于要求的1.2 ( 如表1)，a奇霉素峰的保留时间在30-40 分钟之间（如图2），满足药典中的检测要求。